【团体标准】 兽药用聚丙烯封尾管

1外观按照取样要求取本品适量，在自然光下明亮处目测观察。对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，结果见表2。表2兽药用聚丙烯封尾管外观检查结果表生产企业批号外观浙江拱东医疗器械股份有限公司2403002色泽均匀一致，无明显色差。管体表面光洁、平整，无变形和明显的擦痕。无缺料，沿口无明显飞边、油污、异物2403005色泽均匀一致，无明显色差。管体表面光洁、平整，无变形和明显的擦痕。无缺料，沿口无明显飞边、油污、异物2403010色泽均匀一致，无明显色差。管体表面光洁、平整，无变形和明显的擦痕。无缺料，沿口无明显飞边、油污、异物石家庄鑫富达医药包装有限公司B23122657色泽均匀一致，无明显色差。管体表面光洁、平整，无变形和明显的擦痕。无缺料，沿口无明显飞边、油污、异物B23122658色泽均匀一致，无明显色差。管体表面光洁、平整，无变形和明显的擦痕。无缺料，沿口无明显飞边、油污、异物B23122659色泽均匀一致，无明显色差。管体表面光洁、平整，无变形和明显的擦痕。无缺料，沿口无明显飞边、油污、异物6批次结果表明外观均符合规定，确定外观要求为：具有均匀一致的色泽，不得有明显色差。管体表面应光洁、平整，不得有变形和明显的擦痕。不得有缺料，沿口无明显飞边、油污、异物等。2红外光谱鉴别取本品适量，照YBB00262004-2015包装材料红外光谱测定法第四法测定。依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，红外光谱与对照图谱基本一致，具体结果汇总表见表3，红外光谱图见图1~图4。表3红外光谱测定结果生产企业批号结果浙江拱东医疗器械股份有限公司2403002符合规定2403005符合规定2403010符合规定石家庄鑫富达医药包装有限公司B23122657符合规定B23122658符合规定B23122659符合规定图1聚丙烯对照图谱图22403002批兽药用聚丙烯封尾管图谱图32403005批兽药用聚丙烯封尾管图谱图42403010批兽药用聚丙烯封尾管图谱6批次红外图谱特征峰均与聚丙烯对照图谱基本一致，根据YBB00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定，确定红外光谱鉴别要求为：应与对照图谱基本一致。3密度取本品2g±0.2g，加水100mL，回流2小时，放冷，80℃干燥2小时后，照YBB00132003密度测定法测定。依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表4。表4密度测定结果生产企业批号结果（g/cm3）浙江拱东医疗器械股份有限公司24030020.90924030050.90924030100.911石家庄鑫富达医药包装有限公司B231226570.905B231226580.904B231226590.9056批次密度平均值为0.907，考虑不同企业生产工艺可能不同和实验室间误差等因素，确定密度范围为：0.900g/cm3~0.915g/cm3。4抗跌落根据YBB00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶方法，对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次产品进行测定，具体结果见表5。表5抗跌落检测结果表生产企业批号结果浙江拱东医疗器械股份有限公司2403002符合规定2403005符合规定2403010符合规定石家庄鑫富达医药包装有限公司B23122657符合规定B23122658符合规定B23122659符合规定6批次抗跌落结果均未破裂，根据YBB00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定，确定抗跌落要求为：应不得破裂。5水蒸气透过量按照取样要求取本品适量，精密称重，在封尾管中加水至标示容量，封口后精密称重。照YBB00092003-2015水蒸气透过量测定法第三法（1）在温度20°C±2°C，相对湿度65%±5%条件下，放置14天。依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表6。表6水蒸气透过量结果表生产企业批号结果（%）浙江拱东医疗器械股份有限公司24030020.1224030050.1324030100.12石家庄鑫富达医药包装有限公司B231226570.10B231226580.15B231226590.106批次检测结果平均值为0.12%，参照YBB00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定和实验室间的检测误差，确定水蒸气透过量要求为：不得过0.2%。6炽灼残渣取本品2g±0.2g，照《中华人民共和国兽药典》一部附录测定。依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次含遮光剂样品进行测定，同时对石家庄鑫富达医药包装有限公司1个厂家3批次不含遮光剂样品进行测定，具体结果见表7和表8。表7不含遮光剂炽灼残渣检测结果表生产企业批号结果（%）石家庄鑫富达医药包装有限公司B231226510.002B231226540.003B231226560.002表8含遮光剂炽灼残渣检测结果表生产企业批号结果（%）浙江拱东医疗器械股份有限公司24030020.6724030050.8624030100.80石家庄鑫富达医药包装有限公司B231226570.77B231226580.80B231226590.86不含遮光剂3批次检测结果平均值为0.002%，含遮光剂6批次检测结果平均值为0.79%，参照YBB00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定和实验室间检测误差，规定遗留残渣不得过0.1%（含遮光剂的遗留残渣不得过3.0%）7溶液澄清度取水供试液，照澄清度检查法《中华人民共和国兽药典》一部附录测定。依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表9。表9溶液澄清度检测结果表生产企业批号结果浙江拱东医疗器械股份有限公司2403002符合规定2403005符合规定2403010符合规定石家庄鑫富达医药包装有限公司B23122657符合规定B23122658符合规定B23122659符合规定6批次溶液澄清度结果均符合规定，参照中华人民共和国兽药典标准规定，确定溶液澄清度要求为：溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更浓。8pH变化值取水供试液与水空白液各20mL，分别加入氯化钾溶液（1→1000）1.0mL，照pH值测定法《中华人民共和国兽药典》一部附录测定。依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表10。表10pH变化值检测结果表生产企业批号结果浙江拱东医疗器械股份有限公司24030020.524030050.624030100.5石家庄鑫富达医药包装有限公司B231226570.4B231226580.4B231226590.56批次检测结果平均值为0.5，参照YBB00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定和实验室间的检测误差，确定pH变化值要求为：水供试液与空白液之差不得过1.0。9吸光度取水供试液适量，照紫外-分光光度法《中华人民共和国兽药典》一部附录测定。依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表11。表11吸光度检测结果表生产企业批号结果浙江拱东医疗器械股份有限公司24030020.03424030050.04024030100.036石家庄鑫富达医药包装有限公司B231226570.044B231226580.047B231226590.0396批次检测结果平均值为0.04，参照YBB00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定和实验室间检测误差，确定吸光度要求为：在220mm~360mm波长范围内的最大吸收度不得过0.10。10易氧化物精密量取水供试液20mL，精密加入高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）20mL与稀硫酸1mL，煮沸3分钟，迅速冷却，加入碘化钾0.1g，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定，滴定至近终点时，加入淀粉指示液5滴，继续滴定至无色，另取水空白液同法操作。依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表12。表12易氧化物检测结果表生产企业批号结果（mL）浙江拱东医疗器械股份有限公司24030020.624030050.724030100.6石家庄鑫富达医药包装有限公司B231226570.2B231226580.3B231226590.46批次检测结果平均值为0.5mL，参照YBB00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定，确定易氧化物要求为：水供试液和水空白液消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）之差不得过1.5mL。11不挥发物分别精密量取水、65%乙醇、正己烷供试液与空白液各50mL置于已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，105°C干燥2小时，冷却后，精密称定。依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表13。表13易氧化物检测结果表生产企业批号结果（mg）水65%乙醇正己烷浙江拱东医疗器械股份有限公司24030023.08.341.424030053.07.642.124030103.98.040.9石家庄鑫富达医药包装有限公司B231226571.15.157.2B231226581.55.657.9B231226591.45.457.66批次水不挥发物检测结果平均值为2.3mg，6批次65%乙醇不挥发物检测结果平均值为6.7mg，6批次正己烷不挥发物检测结果平均值为49.5mg，参照YBB00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定和实验室间的检测误差，确定不挥发物要求为：水不挥发物残渣与其空白液残渣之差不得过12.0mg；65%乙醇不挥发物残渣与其空白液残渣之差不得过50.0mg；正己烷不挥发物残渣与其空白液残渣之差不得过75.0mg。12重金属精密量取水供试液20mL，加醋酸盐缓冲液（pH值3.5）2.0mL，照《中华人民共和国兽药典》一部附录测定。依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表14。表14重金属检测结果表生产企业批号结果浙江拱东医疗器械股份有限公司2403002符合规定2403005符合规定2403010符合规定石家庄鑫富达医药包装有限公司B23122657符合规定B23122658符合规定B23122659符合规定6批次重金属结果为均符合规定，参照YBB00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定，确定重金属要求为：含重金属不得过百万分之一。13脱色试验（着色产品）分别取本品表面积约50cm2（以内表面计）三份，剪成2.0cm×0.3cm小片，分置3个具塞锥形瓶中，分别加入4%醋酸溶液（60°C±2°C），65%乙醇溶液（25°C±2°C），正己烷（25°C±2°C）50mL浸泡2小时，以同批4%醋酸溶液、65%乙醇溶液、正己烷为空白液，同法操作。依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表15。表15脱色试验检测结果表生产企业批号结果4%醋酸65%乙醇正己烷浙江拱东医疗器械股份有限公司2403002均符合规定2403005均符合规定2403010均符合规定石家庄鑫富达医药包装有限公司B23122657均符合规定B23122658均符合规定B23122659均符合规定6批次4%醋酸、65%乙醇和正己烷溶液脱色试验均符合规定，参照YBB00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶标准规定，确定脱色试验（着色产品）要求为：浸泡液颜色不得深于空白液。14微生物限度按照取样要求取本品数支，加入pH7.0无菌氯化钠蛋白胨缓冲液300mL，振荡1分钟后，即得供试液。供试液进行薄膜过滤后，照《中华人民共和国兽药典》一部附录测定。依照上述方法对浙江拱东医疗器械股份有限公司和石家庄鑫富达医药包装有限公司2个厂家各3批次进行测定，具体结果见表16。表16微生物限度检测结果表生产企业批号结果（cfu/支）需氧菌霉菌和酵母菌金黄色葡萄球菌铜绿假单胞菌浙江拱东医疗器械股份有限公司240300242未检出未检出240300563未检出未检出240301062未检出未检出石家庄鑫富达医药包装有限公司B23122657<10<1未检出未检出B23122658<10<1未检出未检出B23122659<10<1未检出未检出6批次微生物限度需氧菌均不得过100cfu/支，霉菌和酵母菌不得过10cfu/支，金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌均不得检出，参照《中华人民共和国兽药典》标准规定，确定微生物限度要求为：需氧菌不得过100cfu/支，霉菌和酵母菌不得过10cfu/支，金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌均不得检出。15取样要求YBB00082002-2015口服液体药用聚丙烯瓶和YBB00072002-2015聚丙烯药用滴眼剂瓶标准附件检验规则规定：外观、抗跌落、水蒸气透过量、微生物限度的检验按GB/T2828.1-2012规定执行计数抽样检验程序。兽药用聚丙烯封尾管参考上述同材质药包材国家标准，制定外观、抗跌落、水蒸气透过量和微生物限度的取样要求如下：外观、抗跌落、水蒸气透过量、微生物限度的检验，按《计数抽样检验程序第1部分：按接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计划》（GB/T2828.1）规定进行，检验项目、检验水平及接收质量限见表17。表17检验项目、检验水平及接收质量限检验项目检验水平接收质量限（AQL）外观Ⅰ4.0抗跌落S-34.0水蒸气透过量S-24.0微生物限度S-11.516贮存贮存环境要求应为干燥、通风良好的室内，周围无有害或腐蚀性物品。